A termogravimetriás mérések esetén gyakran van szükség az ún. csatolt technikák alkalmazására. Ezek lényege, hogy a TGA (termogravimetriás analízis) mérések során felszabaduló gázkeverékből (EGA, Evolved Gas Analysis, fejlődőgáz analízis) meghatározzuk a komponenseket. Mivel a TGA kvantitatív információt biztosít a tömeg és a hőmérséklet/idő viszonya szempontjából, az elvezetett gázokat olyan készülékekkel kell elemezni, melyek alkalmasak a gázfázis összetételének elemzésére.
Ilyen technika lehet az:
- FTIR (Fourier-transzformációs infravörös spektroszkópia),
- MS (tömegspektrometria),
- GC/MS (gázkromatográf/tömegspektrometria),
illetve ezek esetleges kombinációi.
Továbbá ide sorolható az adszorpciós/deszorpciós kiegészítők alkalmazása is. A TA Instruments esetén ez egy különálló készülék, a Q5000 SA adszorpciós analizátor.
-
Termék leírása
-
TGA-FTIR: a csatolt technikák közül a leggyakrabban alkalmazott megoldás, az FTIR technika egyszerű kezelhetőségének köszönhetően. Az FTIR spektrofotométer mintaterébe egy gázcella kerül, amelybe fűthető kapillárison keresztül jut el a felszabaduló gáz. Az azonosítás megfelelő infravörös spektrumkönyvtárak segítségével történik, illetve egy 3D is képet kapunk a fejlődő gázok komponenseinek koncentrációjára nézve. Az alkalmazott FTIR spektrométernek gyors pásztázási sebességgel kell rendelkeznie, mivel a gázcellában a gáz folyamatosan változhat, így ebben az esetben a nagy pásztázási sebesség fontosabb, mint a készülék felbontása. TA Instruments analizátorok közül mindegyik kapcsolható külső FTIR spektrométerhez.
TGA-MS: a következő gyakran alkalmazott technika a termogravimetriás analizátorhoz kapcsolt tömegspektrometria (MS). A TGA készülékben a felfűtés során keletkező gázok elvezetése itt is fűthető kapillárison keresztül történik. Az MS készülék a keletkező komponenseket ionizálja, majd m/z szerint detektálja (m: az molekulaion tömege, z: a töltése). Az MS detektálás eredményeként mérhetjük a kiválasztott komponensek hőmérséklet függvényében történő megjelenését, vagy ún. Bar-görbén ábrázolni az összes olyan komponenst a felfűtés során lejött a TGA analizátorról. Az ilyen mérésekhez jellemzően 1 – 300 m/z méréstartományú MS-t használnak, nagy sebességű adatgyűjtési lehetőséggel.
TGA-GC/MS: Ritkábban alkalmazott technika, mivel sok esetben az egyszerűbb pirolízis GC/MS technika is megfelelő lehet a mérésre. Amennyiben viszont nehezen megoldható a mintabevitel a GC/MS-be, vagy fontos lenne a frakciók hőmérséklet szerinti elválasztása, illetve bonyolult mátrixból kell mérni, akkor jelentős előnnyel bír a TGA-GC/MS megoldás. Így határozhatók meg pl. adalékok, stabilizátorok, maradvány oldószerek gyógyszeripari mintákból, élelmiszerekből, kozmetikumokból, biológiai anyagokból. Akár mikro műanyagok pontos meghatározásához is ideális ez a technika.
Ennek a mérés nehézségét a gázok elvétele jelenti a TGA analizátorról a GC/MS számára, mivel a gázkromatográfiás elválasztáshoz megfelelő időt kell biztosítani a mérendő komponensek retenciós idejének megfelelően. Ezért nem lehetséges a EGA (fejlődőgáz analízis) direkt kivitelezése.
A klasszikus megoldásokkal szemben a TA Instruments rendszerének alapja a kifinomult tömegáramszabályzás (MFC), az akár 350°C-t biztosító transzfer kapilláris, a és Thermo Scientific Nicolet termékeivel kompatibilis ZG (zéró gravitációs) IR cella, amely kiküszöböli a nehezebb komponensek kiválását, vagy késését, illetve a fűtött injektor blokkos, két különálló gázkörös, két motoros, elektronikusan kontrollált gázbeviteli szelep TGA-IR-GCMS vagy TGA-IR-MS applikációhoz egyaránt.
A legfontosabb alkalmazási területek:
Műanyagipar
Élelmiszeripar
Vegyipar
Gyógyszeripar
Anyagtudomány
Építőipar
-
-
Letöltések

Vajnai Zsolt
Kereskedelmi képviselő
Amennyiben további kérdése van a termékkel kapcsolatban, vagy ajánlatot szeretne kérni, kérjük keresse kollégánkat.