​​253 Plus Stabil izotóparány-mérő tömegspektrométerek​

253 Plus^TM stabil izotóparány-mérő tömegspektrométer (IRMS) 

A 253 Plus^TM 10 kV IRMS a stabil izotóparány-mérő tömegspektrometria új generációját és egyúttal az arany standardját is képviseli. Úgy tervezték, hogy a legkisebb mintamennyiségek esetén is a legnagyobb precizitást nyújtsa, különösen a kapcsolt izotópok (clumped isotopes) vizsgálata esetén. 

A speciális kialakítású, gáztömör elektronütközéses ionforrás maximális gyorsítófeszültsége 10 kV, ami az Einzel-lencsés ionfókuszáló rendszerrel együtt magas ionhozamot és fókuszált ionnyalábot biztosít. Lehetővé téve ezzel a minor izotópok nagy pontosságú és nagy precizitású elemzését is. A VISC (Variable Ion Source Conductance) funkciónak köszönhetően, a vákuumrendszer megbontása nélkül biztosíthatjuk a memóriaeffektus csökkentését, és beállíthatjuk az ideális áramlási karakterisztikát, mind a folyamatos gázáramlásos (continuous flow) perifériák, mind bizonyos speciális alkalmazások esetén. Ezen túl e funkció segít fenntartani hosszútávon az ionforrás tisztaságát és stabilitását. A VISC funkció alkalmazása különösen fontos az ún. „ragadós” gázok (pl. SO₂, SF₆) elemzésekor, melyek hajlamosak megkötődni az ionforrás belső felületén, ezáltal memóriaeffektust okozva. A 253 Plus^TM IRMS ionforrásának további előnye, hogy nagyon kicsi a H₃⁺ faktor értéke és kiváló a H₃⁺ faktor stabilitása, ami lehetővé teszi a nagyérzékenységű H/D vizsgálatok elvégzését. 

A készülék monolitikus felépítésű, hegesztési varratoktól mentes analizátorblokkja tartalmazza a 0,75 T térerősségű, nagy teljesítményű mágneses szektor típusú analizátort, mely közel 100%-os iontranszmissziót biztosít a 90°-os sztigmatikus fókuszálással együtt. 

A 253 Plus^TM IRMS készülék egyidőben nyolc, különböző m/z értékű ionnyaláb szimultán detektálását teszi lehetővé. A készülék maximum 12 Faraday-kollektorral bővíthető, így rugalmasan konfigurálható a Felhasználó igényeinek megfelelően. A készülék alapesetben öt, multielemes (CNOS) Faraday-kollektort tartalmaz, és minden kollektorhoz tartozik egy-egy jelerősítő. A H/D mérésekhez a készülék bővíthető további két Faraday-kollektorral és két jelerősítővel. 

A 253 Plus^TM IRMS készülék egyik legfontosabb újítása a szabadalmaztatott 10¹³ Ω transzimpedancia jelerősítő, amely drasztikusan javítja a jel/zaj arányt a kis intenzitású ionnyalábok esetén. Amíg egy 10¹¹ Ω-os jelerősítő esetén a zaj 0,2 fA (4 s integrálási idő mellett), addig a 10¹³ Ω-os transzimpedancia jelerősítő esetén negyede, azaz mindösszesen csak 0,05 fA, viszont a jel/zaj arány 10-szeresére nő. A 10¹³ Ω-os jelerősítő további előnye a gyors jel lecsengés, ami <100 ppm (8 s után), ez lehetővé teszi a gyors és pontos méréseket. Az erősítők közötti váltás automatikus, így a rendszer dinamikus tartománya meghaladja a 10⁷ értéket. 

A 253 Plus^TM IRMS készüléket egyedi árnyékolt kollektorral szerelték fel, mely jelentősen hozzájárul a háttér minimalizálásához, és a szórt ionok hatásának csökkentéséhez. Ezek kritikusak a kapcsolt izotópok mérésekor, ahol a ritka izotopomerek (pl. r₄₇) jele igen gyenge. Ezen árnyékolt, kifejezetten kapcsolt izotópok vizsgálatára fejlesztett kollektor kiváló precizitást, nagy linearitást és jelentős stabilitást kölcsönöz. 

A 253 Plus^TM IRMS készülék elérhető dual inlet mintabeviteli rendszerrel is az extrém nagy pontosságú stabil izotóparány-mérésekhez. A készülék egyedi, szabadalmaztatott, ún. LIDI (Long Integration Dual Inlet) rendszerrel is elérhető, melyet a Thermo Scientific szakemberei és mérnökei fejlesztettek ki a rendkívül kis mennyiségű minták precíziós izotópelemzésére. A hagyományos dual inlet mintabevitellel ellentétben, ahol a mintaág és a referencia gázág között gyorsan váltogat a rendszer, a LIDI eljárás során a mintát hosszabb ideig, megszakítás nélkül méri a műszer. Ennek köszönhetően a rendelkezésre álló, nagyon kis mennyiségű minta szinte 100%-a hasznosul (maximális mintakihasználás). Továbbá lehetővé teszi az izotóparány-elemzéseket olyan kis mintákból is, amelyek a hagyományos eljárással nem lennének mérhetők.  

A Thermo Scientific 253 Plus^TM IRMS vákuumrendszerét úgy tervezték, hogy biztosítsa a precíziós mérésekhez elengedhetetlen ultranagy vákuumot, miközben hatékonyan kezeli a könnyű gázokat és a speciális mintabeviteli módokat. A készülék egy léghűtéses HiPace turbómolekuláris szivattyút használ, ami egy speciális Hollweck-fokozattal van kiegészítve. Ez utóbbi jelentősen javítja a könnyű gázok (pl. H₂, He) elszívási hatékonyságát. A turbómolekuláris szivattyú mellett a készülékhez tartozik egy 6 m³/h teljesítményű elővákuum-szivattyú. A teljes vákuumrendszer arany tömítőgyűrűkkel van ellátva. Opcionálisan egy további HiPace turbómolekuláris szivattyú is kérhető az analizátorhoz, amellyel az alap háttérzaj tovább csökkenthető. 

A 253 Plus^TM IRMS készülék vezérlését és a mérési adatok kiértékelését a Qtegra^TM Intelligent Science Data Solution (ISDS) szoftver látja el. A Qtegra^TM ISDS szoftver egy olyan platform, amelyet kifejezetten a modern stabil izotóparány-mérő tömegspektrometriás laboratóriumok igényeire terveztek. A szoftver segíti a Felhasználót a komplex mérési folyamatok egyszerűsítésében, miközben sokféle lehetőséget és nyomon követhetőséget biztosít. A szoftver működése négy fő pillérre épül, melyek közül az első az intelligenst munkafolyamat (Workflow) biztosítása. Ennek alapja, hogy a szoftver végig vezeti a Felhasználót a teljes elemzési és adatértékelési folyamaton. A második fontos pillére az adatkezelés és a nagyfokú rugalmasság. Kiváló perifériakezelési protokollal rendelkezik, így a Felhasználó zökkenőmentesen válthat a különböző perifériák (pl. szerves elemanalizátor, gázkromatográf) között. A szoftver fontos pillérét képezi a megfelelőség (Compliance) és biztonság. Így a szoftver teljes támogatást nyújt a szigorúan szabályozott környezetekben egyaránt (pl. gyógyszeripar, törvényszéki és igazságügyi vizsgálatok). Beépített Audit Trail funkcióval rendelkezik, és szerveztre szabható jogosultságkezelési funkcióval. 

A 253 Plus^TM IRMS készülék főbb műszaki jellemzői: 

* H/D: hidrogén (prócium) és deutérium izotóparány 

A 253 Plus^TM IRMS készülék főbb alkalmazási területei 

• Paleoklimatológiai vizsgálatok, kapcsolt izotópok (clumped isotopes) vizsgálata.  

• Geokémiai, hidrogeológiai és hidrológiai vizsgálatok. 

• Nem hagyományos izotóparányok és nemesgázok vizsgálata: ²⁸Si/²⁹Si, Ar, Kr, Xe elemzése.  

• Élelmiszerhamisítás és -eredet vizsgálata, felderítése.  

• Környezetvédelmi vizsgálatok (pl. környezetbe kikerült szénhidrogén-szennyezések eredetének meghatározása).