A DMA (Dinamikus Mechanikai Analízis) az egyik legkorszerűbb termoanalitikai módszer, amely az anyagok mechanikai tulajdonságait vizsgálja hőmérséklet, frekvencia és idő függvényében. Ez a technológia lehetővé teszi a viszkoelasztikus viselkedés, a modulusz, valamint az anyagok hőmérsékleti stabilitásának és átmeneti pontjainak pontos mérését.
A DMA kulcsszerepet játszik az ipari kutatás-fejlesztésben, az anyagtudományban és a minőség-ellenőrzésben, különösen polimerek, kompozitok és más anyagok fejlesztése során.
DMA – alkalmazás a különböző ipar- és tudományágakban
Minden olyan területen alkalmazható a műszer, ahol a hőmérséklet hatására történő dinamikus erőhatások mellett a dimenzionális változás meghatározása szükséges.
A TMA alkalmazása:
- Mechanikai ellenállóképesség,
- fárasztásos tesztek (fáradás, ellenállóság),
- üvegesedési átmenetek (Tg) ill. másodlagos átmenetek,
- viszkoelasztikus tulajdonságok („loss modulus”, „storage modulus”, tan δ),
- stressz relaxáció,
- zsugorodási vizsgálatok,
- anyagi szilárdság,
- várható elhasználódás, élettartam.
Alkalmazott szabványok
ISO 4664: Gumi, vulkanizált vagy hőre lágyuló anyagok – Dinamikus tulajdonságainak meghatározása (DMA)
ISO 4666: Vulkanizált gumi –Kompressziós fáradásos teszt, hőmérséklet emelése mellett.
ISO 6721-1:2019: Műanyagok – Dinamikus mechanikai tulajdonságok meghatározása (DMA)
ASTM D623: Műanyagok fáradásos DMA mérése és a keletkező hő detektálása
ASTM D406: Műanyagok szabványos DMA vizsgálata – dinamikus mechanikai tulajdonságok- az eljárások definiálása és magyarázata
ASTM D4473: Szabványos vizsgálati módszer műanyagokhoz: Dinamikus mechanikai tulajdonságok (Térhálósodási viselkedés)
ASTM D5023: Szabványos vizsgálati módszer a dinamikus mechanikai tulajdonságok mérésére ( A hárompontos hajlításos tesztelés)
ASTM D5024: Szabványos vizsgálati módszer műanyagokhoz: Dinamikus mechanikai tulajdonságok (Kompresszió)
ASTM D5026: Szabványos vizsgálati módszer műanyagokhoz: Dinamikus mechanikai tulajdonságok: (Torzió)
ASTM D5418: Szabványos vizsgálati módszer műanyagokhoz: Dinamikus mechanikai tulajdonságok: (Hajlítás – kettős konzolos befogatás)
ASTM D5992: Gumivizsgálat: Szabványos útmutató vulkanizált gumi és gumiszerű anyagok vibrációs módszerekkel történő dinamikus teszteléséhez
ASTM D7028: Szabványos vizsgálati módszer a polimer mátrix kompozitok üvegátmeneti hőmérsékletére (DMA Tg) és dinamikus mechanikai elemzésére(DMA)
ASTM E1640: DMA tesztelés: Szabványos vizsgálati módszer az üvegátmeneti hőmérsékletének meghatározására dinamikus mechanikai elemzéssel
DIN 53513: Elasztomerek viszkoelasztikus tulajdonságainak meghatározása
DIN 53533: Elasztomerek vizsgálata; a hőtermelés és az élettartam vizsgálata a kifáradási teszt során
DMA – Iparágak
Akkumulátor ipar:
- szeparátorfólia vizsgálata
- bevonatok hatásainak vizsgálata
Autóipar, repülőgépgyártás:
- tömítések, ragasztóanyagok vizsgálata
- bevonatok vizsgálata
- autógumik tesztelése
- az alkatrészek tartósságának és teljesítményének tesztelése
- kompozitok termikus és mechanikai tesztelése
Elektronikai ipar:
- nyomtatott áramkörök vizsgálata
- gyanták vizsgálata
Élelmiszeripar:
- az élelmiszerek mechanikai tulajdonságainak, a különféle feldolgozási körülmények hatásának vizsgálata,
- mechanikai tulajdonságok és eltarthatósági idő,
- pékáruk konzisztencia mérése,
- a tészta mechanikai viselkedése adott hőmérséklet és relatív páratartalom között,
- porok jellemzése,
- vizes alapú oldatok tesztelése
Gyógyszeripar:
- lágykapszula (gélkapszula) vizsgálata,
- anyagi tulajdonságok követése sarzsok között
Műanyagipar:
- gumiipar (vulkanizált, részlegesen vulkanizált, nyers alapanyagok)
- polimerek vizsgálata (pl.:memóriahab, szigetelőanyagok, tömítések)
- vizsgálata (PU),
- stabilitásvizsgálat,
- várható elhasználódás, meghibásodás felmérése,
- használhatósági vizsgálatok, anyagjellemzés,
- hőre lágyuló műanyagok, hőre keményedő anyagok,
- elasztomerek,
- polimer alapú ragasztók,
- kompozitok,
- festékek, bevonatok,
- fóliák és szálak,
- építőipari anyagok
Mire jó, és hogyan működik a műszer?
A dinamikus mechanikai elemzés (DMA) szilárd anyagok mechanikai és viszkoelasztikus tulajdonságait méri, olyan változók függvényében, mint a hőmérsékletet, időt, alkalmazott erő és a rezegtetés során alkalmazott frekvencia és ezek kombinációja.
A dinamikus mechanikai elemzési során a mintán ciklikus deformációt alkalmaznak (elektromotor segítségével), és a szabályozott feszültséget alkalmaznak, szabályozott hőmérséklet mellett. Az ismert feszültség hatására a minta egy bizonyos mértékig deformálódik, mely az anyag viszkoelasztikus tulajdonsága határoz meg.
A fenti folyamat során az alábbi információkat biztosítja a rendszer:
- tárolási vagy rugalmassági modulus (E’); az anyagban visszamaradó rugalmassági energia (a terhelésre adott elasztikus „válasz”)
- veszteségi vagy viszkózus modulus (E’’); az anyag átalakulása során tapasztalható energiaveszteség (a terhelésre adott viszkózus „válasz”)
- tan delta (tan δ), az előbbi kettő hányadosa (E”/E’), melyet gyakran csillapításnak is neveznek és a viszkoelasztikus anyagokra jellemző, feszültség és a nyúlás között fáziskésést tükrözi. A tipikusan elasztikus anyagok esetén ez az érték kicsi, a viszkózus anyagokra pedig nagy tan δ érték jellemző
Általában a dinamikus mechanikai elemzési módszert különféle polimer anyagok mérésére használják különböző alakváltozási módokkal. Léteznek húzó-, nyomó-, kettős hajlítási, hárompontos hajlítási és nyírómódok, és a minta alakjától, modulusától és mérési céljától függően kell kiválasztani a legmegfelelőbb típust. A megfelelő befogási mód alkalmazása után lehetséges a viszkoelasztikus tulajdonságok meghatározása a hőmérséklet és a frekvencia függvényében is.
A DMA-elemzés jellemző mintái olyan műanyag lapok, kompozitok, vékony filmek (fóliák) szálak, melyek vagy fejlesztési fázisban lévő alkotóelemek, vagy már kész termékek részei és dinamikus erőknek vannak (lesznek) kitéve használatuk során.
Milyen előnyei vannak?
A minta stresszre, hőmérsékletre, frekvenciára, időre, légkörre és egyéb értékekre adott válaszai gyakran változóak, ami a komplex modulus változásait eredményezi. Ezt a megközelítést alkalmazzák az anyag üvegesedési hőmérsékletének(Tg) kimutatására és az egyéb molekuláris mozgásoknak megfelelő átmenetek meghatározására.
A tan delta (tan δ )felhasználható egy anyag üvegesedési hőmérsékletének meghatározására: a DMA az üvegesedési hőmérsékletet sokkal markánsabban jelöli ki, mint a differenciál pásztázó kalorimetria (DSC) vagy a termomechanikai elemzés (TMA).
A DMA segítségével a kisebb nagyságrendű, másodlagos átalakulások azonosítása is lehetséges, és ezekből olyan információkra is következtetni, lehet, mint pl. az ütésállóság A DMA görbék fontos információkat tartalmaznak a polimerek szerkezetéről és várható viselkedéséről így az előtt meg lehet jósolni a viselkedésüket, vagy a legoptimálisabb alapanyagot kiválasztani, hogy a sorozatgyártás elkezdődne.
A polimerek viszkoelasztikus tulajdonságait az idő és a hőmérséklet is hatással van, a DMA mérések lehetővé teszik, hogy rövid idejű mérésekből az ún. idő-hőmérséklet szuperpozícióval ki lehessen terjeszteni az anyagra ható z időbeli hatást egy-egy konkrét hőmérsékleten.
Az így kapott ún. látszólagos modulus mestergörbéből és a húzóvizsgálatok eredményeiből előre megbecsülhető az idő folyamán várható alakváltozás. További számítással az is előre jelezhető, hogy milyen élettartamra lehet számítani, azaz mikor lehet számítani az első mikrorepedések megjelenésére.
A DMA technikában megvan az a lehetőség, hogy kiterjesszék módszereit az anyagok frekvenciafüggésének megismerésére, a polimerkeverékek, a térhálós anyagok, a kristályosság tanulmányozására; az öregedés és a degradálódás okainak vizsgálatára is.
