ASE magasnyomású és magashőmérsékletű automatikus extraktor

A magas hőmérséklet és nyomás alkalmazásának előnye, hogy ilyen körülmények között nagyobb az oldhatóság és kisebb a viszkozitás, így megnő a mérendő vegyület diffúziós sebessége a mátrixból az oldószerbe. Emellett csökken a mátrixhatás és a mátrix-vegyület kölcsönhatás is.

Az ASE rendszerek esetén az analitikai feladattól és a minta mennyiségétől függően választható az ASE 150 vagy az ASE 350 modell. Az ASE 150 egy szilárd vagy félszilárd minta, egy kiválasztott oldószerrel vagy elkészített oldószer eleggyel történő automatikus extrakciójára alkalmas. Az ASE 350 a nagyobb mintaszámmal dolgozó laboratóriumok esetén javasolt, hiszen akár 24 minta extrahálható automatizált módon akár három oldószer tetszőlegesen beállított elegyével. Mindkét esetben a módszer beállítása és nyomon követése történhet a kijelzőről vagy a számítógépen keresztül, a Chromeleon szoftver segítségével.

Az extrahálandó minta 1 g és 100 g közötti tartományban mérhető be az extrakciós cellákba, amelyeknek mérete ennek függvényében választható 1 ml és 100 ml között. Az extraktum gyűjtőedények térfogata 26 férőhelyes tálca esetén 60 ml vagy 19 férőhelyes tálca esetén 250 ml. Ezek az edények közvetlenül behelyezhetők a Thermo Scientific Rocket Evaporator bepárló rendszerbe.

Az extrakció során az extrakciós cellába szilárd vagy félszilárd mintát töltenek. Amennyiben szükséges, lehetőség van egy opcionális mintaelőkezelési lépés beállításra, amely lehet egy hidrolízis vagy a pH érték beállítása. A lúgos vagy savas előkezelt minták biztonságos extrakciójáról speciális, kémiailag inert Dionium™ útvonal gondoskodik. Ezt követik az automatikus extrakció lépései: a cellát a rendszer feltölti vizes vagy szerves oldószerrel, megtörténik a hőmérséklet (akár 200 °C) és a nyomás beállítása. Ezek után a rendszer a mintát 100 bar nyomáson és a beállított hőmérsékletértéken extrahálja. Ezt követi a minta és a teljes mintaútvonal tiszta oldószerrel történő átmosása, amelyet  nitrogénes öblítés követ. Lehetőség van még egy opcionális, cellán belüli tisztítási lépésre is, amely során különböző gyanták alkalmazhatóak. Így az extraktum tiszta, elemzésre kész és nincs szükség további tisztítási lépésre. Az átlagos extrakciós idő 12-20 perc és az oldószer megtakarítás elérheti akár a 90%-ot is a hagyományos, például a Soxhlet extrakcióhoz viszonyítva.

Napjainkra az ASE módszer széleskörűen alkalmazott és elfogadott az analitika legfontosabb területén, mint környezetvédelem, élelmiszeripar, gyógyszeripar és vegyipar.  

Környezeti minták

Az analitikai körmérések és összehasonlítások igazolták, hogy az ASE a környezeti minták esetén minden esetben azonos vagy jobb minőségű eredményeket szolgáltat a hagyományos technikákkal szemben.  Az ASE mintaelőkészítés az EPA SW-846 3545 módszer része, itt talaj, szilárd hulladék, iszap, üledékmintákból történik meg az extrakció peszticidek és herbicidek, PAH-ok és félig illékony komponensek, PCB-k, dioxinok és furánok, TPH és robbanószerek elemzéséhez. Az ASE hatékony a levegő szerves vegyületeinek extrakciójánál, ebben az esetben PUF szűrőket és XAD gyantákat alkalmaznak.

Élelmiszervizsgálat

Az ASE széleskörűen alkalmazott állati takarmányok és élelmiszerminták szermaradvány extrakciójánál, savas hidrolízist követő lipid meghatározásnál, zsír és adalékanyagok elemzésénél, valamint ízprofil meghatározásánál. A nagyméretű, 100 ml-es cellák segítségével több grammos, nagy nedvesség tartalmú minta is bemérhető és nyomnyi mennyiségű szennyező is kimutatható. A mezőgazdasági termékek esetén az ASE automatikus extrakciót biztosít a klórozott és foszfortartalmú peszticidek, PCB-k, dioxinok és furánok kinyerésére.

Gyógyszeripar

A gyógyszeriparban az ASE-t gyógynövényekből történő természetes hatóanyagok kinyerésére alkalmazzák. Egy másik fontos terület a gyógyszerek és metabolitjaik vizsgálata állati szövetekből. Mivel az extrakció során igen különböző polaritású oldószerek is használhatóak, így szelektív extrakciós profil készíthető, és ezek aktivitása egyszerűbben vizsgálható.

Vegyipar

Az ASTM D-7210 szabvány alapján az ASE-t polimerszerkezet jellemzésénél alkalmazzák. Az ASE-t használják lágyítók kivonására PVC-ből, adalékanyagok vizsgálatára PE és PP-ben, UV stabilizáló, antioxidáns, olajok és szerves savak kivonása SBR mintákból. Az ASE helyettesíti a 12-24 órás oldószer reflux extrakciót, jelentősen lecsökkentve az extrakciós időt és az oldószeres kitettséget.